Правилната температура на дестилация на кашата

Доведете сместа до кипене (температура в куба около 92 ° C) и изберете малко количество дестилат, така че съставът на кипящата суровина да остане практически непроменен. Какъв ще бъде съставът на избрания дестилат? За водата и етиловия алкохол промяната в концентрацията може лесно да се намери чрез равновесната крива или таблици: концентрацията на алкохол ще се увеличи от 12 на 59%.

За да определим промяната в концентрацията на примеси, използваме графиката на коефициентите на ректификация (якост като процент от обема на горната хоризонтална ос).

Със сила на суровината 12%, коефициентът на ректификация (Cr) на метиловия алкохол е 0,67, а Cr на изоамилола е 2,1. Това означава, че съдържанието на метанол в селекцията ще намалее и изоамилолът ще се удвои. Резултатът е.

Втората таблица доказва независимостта на скоростта на изпаряване на примесите от тяхната точка на кипене. Метанолът с точка на кипене 65 ° C напуска куба по-бавно от изоамилола с точка на кипене 132 градуса.

Това е така, защото концентрацията на тези примеси е ниска. Ако количеството метанол и изоамилол е сравнимо с алкохол и вода, тези вещества биха декларирали правото си на изпаряване в количество, съответстващо на разликата в техните точки на кипене и биха станали пълни компоненти на разтвора.

Летливостта на примесите в концентрация по-малка от 2% зависи изцяло от силата, с която техните самотни молекули се държат от водно-алкохолния разтвор (веществата, преобладаващи в състава). Това може да се сравни с това как татко и мама не питат детето с каква скорост да се движи в автобуса - те се хванаха за ръце и галопираха.

Така и с примеси. Когато в разтвор една малка молекула метанол е заобиколена от тълпа от водни молекули, те лесно я държат до себе си. Тъй като молекулата на метанола е по-малка от етанола, много по-лесно е да се държи във вода. Но изоамилолът, напротив, е слабо разтворим във вода, като има много слаби връзки с него. При кипене изоамилолът излита от водата по-бързо от метанола, въпреки че неговата точка на кипене е 2 пъти по-висока.

Сорел посвети много от своите произведения на изследването на коефициентите на изпаряване или летливост на различни вещества и техните разтвори. Той състави таблици и графики, чрез които можете да разберете колко варира съдържанието на вещества в парите по отношение на първоначалния разтвор. Въпреки това е неудобно да се използват графики и таблици за целите на дестилацията, затова Барбе предложи нов изчислен коефициент, наречен коефициент на ректификация (Cr), за който за дадена сила на разтвора е необходимо да се раздели коефициентът на изпарение на примеса на коефициента на изпаряване на етилов алкохол.

Коефициентът на ректификация също е коефициент на пречистване, тъй като показва действителната промяна в съдържанието на примеси по отношение на етиловия алкохол:

• Кр = 1 - примесите не могат да бъдат изхвърлени, те ще присъстват в същото количество в дестилата;
• кр>1 - в селекцията ще има повече примеси, отколкото в суровината, това са режийни фракции;
• кр<1 - в дестилата, получен в резултат на дестилация, количеството примеси ще бъде по-малко, отколкото в суровината, ще се получи пречистване, това са опашни фракции.

Ако примесите при високи концентрации на алкохол имат Cr<1, и при ниско Cr>1 са междинни примеси. Такова абсолютно мнозинство. Има и крайни примеси, в които, напротив,>1 с висока концентрация на алкохол, а с ниска - Cr<1.

Всъщност няма толкова много примеси по главата или опашката, по-често дестилерите се занимават с междинни. Ако обаче говорим за дестилацията на каша, тогава нейната сила се променя по време на процеса от 12% или по-ниско. При такива концентрации на алкохол почти всички примеси се олово, независимо от тяхната точка на кипене: изоамилол - 132 ° С, ацеталдехид - 20 ° С и т.н..

Има много малко примеси, които проявяват свойства на опашката при дестилация на каша: метанол с точка на кипене 65 градуса и фурфурал - 162 ° С. Както можете да видите, тук температурата на кипене не влияе на нищо.

Основният теоретичен извод. Онечистванията не се редят за излизане от куба в съответствие с техните точки на кипене, а се изпаряват в състава на алкохолните пари в количества, които зависят само от първоначалната им концентрация и коефициент на ректификация.

Мощността на загряване и точката на кипене на разтвора

Загряващата мощност влияе само на количеството образувана пара и не променя точката на кипене на съдържанието на куба. От своя страна, температурата на кипене на разтвора зависи от концентрацията на алкохол в обема на дестилацията и атмосферното налягане (виж таблицата).

Колкото по-ниска е силата, толкова по-висока е температурата на кипене на насипната дестилация. Колкото по-голяма е подадената мощност, толкова повече пара се генерира..

Фракционна дестилация

Ако по време на варенето на сместа по пътя към хладилника нейните пари не се кондензират върху капака и стените на куба или тази стойност е незначителна, след това избирайки последователно презрамките за различни банки, ще получим различна сила и състав на дестилата в тях.

Това е проста фракционна дестилация, която може да се контролира само условно чрез промяна на пропорциите на избраните фракции. Методът не предвижда почистване или укрепване..

Ако апаратът е перфектно изолиран, независимо от скоростта на избор и мощността на нагряване, изходът ще се дестилира със същия състав и сила.

Частична кондензация

Ако забележима част от парата кондензира по пътя от куба до хладилника, това е частична кондензация.

Стените на куба, капакът и тръбата за пара непрекъснато губят топлина. Тези топлинни загуби не зависят от количеството на нагряване или извличане, а само от температурната разлика между кубичното съдържание (течност и пара) и околния въздух.

Резултатът от този процес, който е полезен при дестилацията, е частичната кондензация на парата, когато най-малко летливите й компоненти попадат в храчките, които след това се връщат обратно в куба.

Същата част от парата, която достига до хладилника, съдържа повече летливи съставки, отколкото имаше в първоначалните изпарения. Това ви позволява да създадете условия за по-концентриран подбор на „целите“ и да засилите селекцията.

Съотношението на теглото на храчките и теглото на избрания алкохол се нарича коефициент на рефлукс. Колкото по-високо е коефициентът на кипене, толкова по-голямо е укрепването и обогатяването на летливите компоненти на селекцията.

Важно е също така да се отбележи, че храчките, постъпващи в куба, се затоплят, което води до допълнителна кондензация на пара, но няма време да заври.

Пренос на топлина и маса

Ако храчките се влеят в куба толкова дълго, че парата успява да я загрее до точката на кипене, възниква друг процес - пренос на топлина и маса, при който молекулите на трудно летливите вещества се кондензират от парата и летливите се изпаряват от храчките. Равен брой молекули винаги се изпаряват и кондензират. Този процес е в основата на технологията за ректификация..

Как да шофирате самолет на редовно устройство

След като се запознахме с някои въпроси от теорията, можем да започнем да поставяме под въпрос управлението на процеса на дестилация..

Класическите апарати за дестилация се изграждат според схемата куб-хладилник. Добавянето на сухопарник улеснява избора на „тялото“ при високи скорости, тъй като предотвратява пръскането. Тръбите за куб и пара не са изолирани и както ще разберем по-късно, не е случайно. Дестилаторите могат да бъдат различни (вижте снимката).

По принцип тези устройства се различават само по степента на частична кондензация. С малката си пропорция апаратът е подходящ само за дестилационна каша, с голяма частична кондензация е подходящ за производство на благородни дестилати.

Дестилация на каша

Брага трябва да се кара бързо. Основната задача е да се отделят всички изпарени компоненти от не-изпарени. Не се изисква намаляване на мощността в началото или в края на отоплението. При първата дестилация на каша на аламбик е препоръчително куполът му да се покрие с парцал.

Обикновената захарна каша може да бъде избрана "суха" (минимална сила в потока). В случай на плодови баражи, които се планират да се държат в бъчви, препоръчително е да се кара до средна сила от 25% на раменна каишка. Ако приключите процеса по-рано, киселините и тежките алкохоли, които образуват нови естери в бъчвата, ще бъдат загубени..

Втора дестилация

Обемна крепост. Оптималната сила на течностите на дъното за втория изваждане е 25-30%. При такава концентрация на алкохол сивуха се укрепва достатъчно добре и се екскретира във фракцията на главата. Допустима малка част от алкохол ще попадне в „опашките“, но по време на избора на „тялото“ няма да е възможно да се задържи кокошката в куба, или ще се изисква коефициент на обратен хладник повече от 3, което сериозно ще забави процеса на дестилация и не всяко устройство може да работи в този режим.

По-ниската първоначална обемна сила ще позволи на сивуха да излезе с концентрация, по-висока от кубика, повече от два пъти по време на избора на „глави“, но изборът на „тялото“ ще започне, когато силата на насипни вещества е твърде малка, в резултат почти половината от алкохола ще попадне в „опашките“, които трябва да бъдат стартирани изберете при якост на течност в куб от 5-10%.

Ако увеличите силата на дестилацията в насипно състояние до 35-40% или повече, тогава укрепването на птиците с малки числа на обратен хладник няма да се случи. В "главите" ще има толкова сивухи, колкото в кубичния остатък, а в случай на избор на капки (увеличаване на рефлукс числата), сивухът обикновено остава в куба.

Изборът на "тялото" ще се извърши с по-малко загуба на алкохол в "опашките", но всички останали в кубчето сивуха ще попаднат в "тялото". Поради факта, че обемът на алкохол в селекцията намалява, концентрацията на птицата ще бъде дори по-голяма, отколкото в насипно състояние.

Изборът на "цели". Помислете какво се случва, когато „главите“ са избрани на класически лунен лъч. Например, дестилационната част със сила 25-30% започна да кипи, а дестилерията намали топлинната мощност до 600 вата. В този случай топлинната загуба на изпарената зона е 300 W (пренебрегваме загубите на топлина в течната зона за лесно изчисляване). В резултат на това точно половината от парата, образувана в куба, се кондензира. Количеството на избор ще бъде равно на броя на храчките, което означава, че броят на рефлукса е равен на единица. Увеличаването на отоплителната мощност ще доведе до намаляване на коефициента на обратен хладник и, обратно, допълнително намаляване на мощността ще го увеличи.

Когато организира селекция „капка по капка“ на „целите“, системата достига максималното си коефициент на обратен хладник, което подсилва и обогатява селекцията с летливи примеси.

По време на дестилацията насипната маса е с ниска якост и почти всички примеси са примеси в главата. Ето защо изборът на „цели” е изключително важен, необходимо е да се създадат условия за успешното му изпълнение:

• винаги оставяйте достатъчно голяма парна зона в куба и не гонете обема на насипното количество;
• не изолирайте куба с капака и тръбата за пара на дестилатора.

Получаване на "тялото". Скоростта на подбор на "тялото" при втората фракционна дестилация трябва да бъде умерена, за да не се намали броят на рефлукса до минимум.

Повечето домакински класически апарати нямат достатъчни възможности за частична кондензация, така че има само два начина да се постигне приемливо почистване на „тялото“: премахнете примесите с „глави“ или ги отрежете с „опашки“.

Кога да събираме "опашките". Широко разпространено е мнението, че моментът за преминаване към селекцията на „опашки“ идва, когато крепостта в поток от 40% има силна почва.

Междинните примеси увеличават коефициента на дестилация до стойности, надвишаващи единството, и се превръщат в лесно летливия компонент на парата, което означава, че те вече не преминават в обратен хладник, но продължават пътя към селекция. Водата и обикновено опашките са предимно кондензирани. Частичната кондензация престава да пречиства алкохолните изпарения от сивухи, а по-скоро я обогатява.

По време на избора на "опашките" температурата на дъното е около 96 ° C, което съответства на силата на дъната от около 5%. "Опашки" могат да бъдат избрани до 98-99 градуса в куб, не е необходимо да изсъхвате напълно, твърде много примеси и вода ще се появят.

Като алтернатива препоръчвам да се запознаете с други методи за разделяне на дестилата на фракции, които са подходящи дори за устройства без термометър.

Дестилация на колони за преграждане и дестилация

Работата с колоните за дестилация и дестилация е коренно различна от класическата дестилационна процедура, тъй като става възможно да се контролира количеството на рефлукса, върнато в колоната, като се използва обратен хладник в много широк диапазон. Процесите се основават на пренос на топлина и маса. За да се увеличи ефективността на процеса, в колоната се излива дюза, което значително увеличава областта на взаимодействие между пара и обратен хладник.

Процесът на частична кондензация, при който се образува див храчки, се превръща в нежелателно явление, което влошава точността на регулиране на съотношението на обратен хладник и разделяне на фракции по височината на колоната. Следователно те се опитват да сведат до минимум частичната кондензация чрез загряване на куба и колоната.

Поведението на примесите по време на ректификация зависи от коефициентите им на ректификация, но технологията има характеристики, основните от които са многократното изпаряване и кондензация на пара по пътя от куба до хладилника.

Всяко подобно възстановяване се извършва в определена зона по височината на колоната, наречена теоретична плоча. През първите 20-30 см от опакованата част на колоната поради многократно повторно изпаряване на парата тя се укрепва до стойност над 90%. В този случай примесите, излитащи от куба като част от парата, при преминаване през всяка следваща теоретична плоча ще променят своя Kp в съответствие със силата на обратен хладник или пари, в които се намират.

Следователно сивите масла, които имат повече от едно на входа на колоната Kr, докато се движат нагоре по колоната, те получават по-малко от единица Kr и те се изпаряват отново в по-малко количество и напълно спират на определен етап. Натрупването на сивушни масла става в тази част на колоната, където техният Cr = 1. По-горе, алкохолът не пропуска фюзелажа, за който това е „опашката“ за тази крепост, а под фюзеловите масла проявяват свойства на главата и при повторното им изпаряване те се издигат отново по-високо. Ето как се държат всички междинни примеси.

Онечистванията в главата, докато се придвижват нагоре по колоната, попадат в все по-обогатена пара и в резултат на това техният Cr се увеличава. Това позволява примесите на главата да се ускорят в зоната за избор..

Примеси на опашката - точно обратното, веднъж в колона, с всяка нова теоретична плоча те рязко намаляват Cr и достатъчно бързо заедно с храчките се оказват в дъното на колоната, където се натрупват.

Следните примеси се държат по подобен начин: при ниска сила техният Cr<1, но с нарастването на крепостта Кр става повече от 1, така че те не се забиват в колоната и в зависимост от крепостта отиват нагоре или надолу избор.

Управлението на колоната се свежда до просто правило: невъзможно е да се избере фракция със скорост, надвишаваща скоростта на нейното влизане в колоната. Методите за определяне кога тази скорост започва да се превишава са многообразни. Основното е да се разбере възможно най-рано, че равновесието е разстроено и, като намали степента на подбор, да го възстанови.

В най-простата версия управлението е възможно с помощта на два термометра:

• кубичен, показващ момента на кипене на суров алкохол в куба, прехода към селекцията на "опашки" и края на процеса;
• термометър на 20 см от дъното на дюзата. В тази зона всички преходни процеси са завършени, температурата е повече или по-малко стабилна и отразява процесите, протичащи в колоната с максимално олово по отношение на селекционната зона. Повишаване на температурата дори с 0,1 градуса означава, че се приема твърде много алкохол - повече, отколкото влиза в колоната, така че трябва да намалите скоростта на селекция. Ако не намалите селекцията, разделянето на фракции в колоната ще се влоши и примесите от равновесното положение, установено за тях, ще се преместят нагоре по колоната, по-близо до селекцията.

По време на ректификация поради принудителен рефлукс и прецизен контрол на съотношението на обратен хладник, най-летливите фракции се получават на изхода, който може да бъде избран последователно. Освен това правилният контрол на колоната ви позволява да я спрете от преместване на ненужни примеси в селекционната зона, да ги натрупате до определено време в колоната или дори да ги върнете в куба.

Дестилационната колона не е толкова точно, а по-скоро мощен инструмент за цялостно пречистване на алкохола от примеси. За получаване на благородни дестилати той е слабо приложим, тъй като изисква специални технологии и методи. Групирането на примеси по летливост и високата концентрация на алкохол в колоната създават азеотропи от тях безразборно на необходими и ненужни, няма да е възможно да ги разделяте.

След получаване на благородни дестилати целта не е напълно да се пречисти алкохолът от всички примеси, а да се балансират концентрациите им с частичното отстраняване на някои от най-ненужните. Необходим е апарат за частична кондензация, върху който дестилерията разделя дестилата на части и след това събира шедьовър от тази мозайка.

При цялата външна разлика контролът на дестилацията и дестилацията се основава на най-важните свойства на примесите - тяхната променливост и свързаните с тях коефициенти на ректификация. Чрез контролиране на рефлуксния брой в много ограничен (по време на дестилация) или, напротив, много широк (по време на дестилация) диапазон, можете да получите много различен продукт: от дестилат, балансиран от примеси до чист алкохол. Основното е да се разберат принципите на управление и да се използва подходящият инструмент във всеки случай.

P.S. 30.03.2018 г. статията беше допълнена и съществено преработена, коментарите до тази дата загубиха своята актуалност.